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技術(shù)資訊

  • 使用連續(xù)流動系統(tǒng)合成阿那曲唑中間體

    以均三甲苯為起始材料研究了阿那曲唑中間體的連續(xù)流動合成。阿那曲唑是一種用于治療乳腺癌的重要藥物。第一步，用N-溴代丁二酰亞胺溴化均三甲苯，得到3,5-雙（溴甲基）甲苯。由于兩種副產(chǎn)物的形成，選擇性成為一個問題；即1,3,5-三（溴甲基）苯（三溴化副產(chǎn)物）和1-（溴甲基）-3,5-二甲基苯（一溴化副產(chǎn)物）。由于可以在流動化學(xué)系統(tǒng)中更精確地控制反應(yīng)參數(shù)，我們能夠優(yōu)化所需產(chǎn)物 3,5-雙（溴甲基）甲苯的形成。

    2022-03-26

  • 連續(xù)流動生物催化：通過嗜熱霉菌的脂肪酶 TL IM 合成香豆素羧酰胺衍生物

    香豆素是一類具有抗氧化、抗炎、抗血栓和抗菌活性的天然和合成化合物。Ensaculin和 AP 2238 是含有香豆素支架的化合物，在臨床研究中顯示出預(yù)期的乙酰膽堿酯酶 (AChE) 抑制活性，并被提議用于治療阿爾茨海默病 (AD )。連續(xù)流動微反應(yīng)器和酶的結(jié)合產(chǎn)生了一種有影響力的新工藝。連續(xù)流動微反應(yīng)器在生物催化中的應(yīng)用提高了整體反應(yīng)效率，促進了生物催化劑的回收（無需機械攪拌）并簡化了反應(yīng)過程（反應(yīng)步驟和后續(xù)處理）。

    2022-03-18

  • 使用流動反應(yīng)器連續(xù)合成精密金納米粒子

    使用檸檬酸鹽還原化學(xué)在流動反應(yīng)器中連續(xù)合成金納米粒子 (AuNPs)。反應(yīng)器結(jié)垢是單相實驗中的一個主要問題，它影響了AuNP尺寸、尺寸分布和反應(yīng)產(chǎn)率的一致性、重現(xiàn)性和精確控制。結(jié)垢的主要原因是在反應(yīng)器表面附近發(fā)生異相成核反應(yīng)，導(dǎo)致材料在那里生長和積累。通過將與水不混溶的硅油引入優(yōu)先潤濕反應(yīng)器表面的系統(tǒng)，解決了結(jié)垢問題。與單相流系統(tǒng)相比，雙相流實驗中產(chǎn)生的 AuNPs 的尺寸分布明顯更窄（PDI：0.07 ± 0.01），產(chǎn)率更高且更一致（約 88%），重現(xiàn)性為 ±6.4%。平均粒徑。

    2022-03-14

  • 流動光化學(xué)：Si-H 活化

    有機硅烷在藥物化學(xué)和材料科學(xué)中是有用的功能。硅中心自由基可以通過氫原子轉(zhuǎn)移 (HAT) 以一種直接的策略來激活氫化硅 (Si-H)，通過以下任一方式產(chǎn)生：(i) 直接 HAT 催化，(ii) 間接 HAT 事件(iii) ）質(zhì)子耦合電子轉(zhuǎn)移（PCET）。

    2022-03-08

  • 連續(xù)流動光化學(xué)提高產(chǎn)品選擇性Flow-Selective Transformations

    ishiyama 等人報道了從硝基苯選擇性合成偶氮苯。通過在連續(xù)流動條件下的可見光照射（方案 186）。有趣的是，當(dāng)反應(yīng)分批進行時，硝基苯與曙紅 Y 和三乙醇胺與綠色 LED（525 nm）的光還原主要導(dǎo)致苯胺（19% 產(chǎn)率）和其他還原中間體（亞硝基苯和苯基）的形成羥胺）照射 24 小時后。然而，當(dāng)使用 PTFE 毛細管（1 mm ID，2.36 mL 體積）將相同的反應(yīng)轉(zhuǎn)化為連續(xù)流動時，得到 7

    2022-03-07

  • 有機合成光化學(xué)的技術(shù)創(chuàng)新九：流動光化學(xué) -多步合成（Multistep Synthesis）

    在完成綠膿素（pyocyanin）的四步合成中，Baxendale 等人合成的關(guān)鍵最后一步利用連續(xù)流動光催化，使他們能夠輕松生產(chǎn)克級綠膿素（方案 184）。最后一步包括甲基化鹽的光氧化以產(chǎn)生綠膿素，并在 FEP 毛細管反應(yīng)器（10 mL 體積）中進行，該反應(yīng)器用配備藍色波長濾光片 (λmax = 380) 的 100 W 低壓汞燈照射納米）。系統(tǒng)保持在 50 °C 和 100 psi (6.9 b

    2022-03-07

  • 有機合成光化學(xué)的技術(shù)創(chuàng)新八：流動光化學(xué) -O2氧化

    Alemán、Cabrera 和同事使用 Pt(II) 配合物作為連續(xù)流動的光催化劑，研究了可見光介導(dǎo)的硫化物氧化為亞砜（方案 181）。反應(yīng)首先分批進行，以評估最佳溶劑和鉑催化劑與 EtOH/水 (9:1) 進行反應(yīng)，使用 Pt(II) 在照射 10 小時（CFL，23 W）后提供定量產(chǎn)率方案 181 中概述的復(fù)合物。隨后是 10 個示例中的小底物范圍，產(chǎn)率為 62-98%。在此之后，將反應(yīng)轉(zhuǎn)化

    2022-03-05

  • 有機合成光化學(xué)的技術(shù)創(chuàng)新七：流動光化學(xué) -光脫羧和-羧化（Photodecarboxylations and -carboxylations）

    從羧酸中光化學(xué)擠出 CO2 是化學(xué)和區(qū)域選擇性功能化反應(yīng)的有效策略。這部分是由于與氣態(tài) CO2 的釋放相關(guān)的巨大驅(qū)動力。 另一方面，在有用化學(xué)品的合成中使用 CO2 作為 C1 結(jié)構(gòu)單元為安裝羧酸官能團提供了令人興奮的機會。

    2022-03-04

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