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連續(xù)流工藝實(shí)驗(yàn)實(shí)用技巧

根據(jù)連續(xù)流化學(xué)的相關(guān)特點(diǎn)，可將連續(xù)流技術(shù)工藝工程分為進(jìn)料、反應(yīng)、溫控、收集四大模塊。

2024-02-20

研究人員已經(jīng)開(kāi)發(fā)出一種穩(wěn)健的連續(xù)流動(dòng)工藝，用于多種伯醇和仲醇的選擇性氧化。 該過(guò)程使用催化量的TEMPO以及 NaBr/NaOCl 作為簡(jiǎn)單且經(jīng)濟(jì)高效的氧化劑系統(tǒng)。 在整個(gè)研究中，對(duì)停留時(shí)間、反應(yīng)器類型和溫度等關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行了評(píng)估，以獲得有效的反應(yīng)條件，從而在較短的停留時(shí)間內(nèi)以高化學(xué)產(chǎn)率生產(chǎn)各種醛和酮。 一項(xiàng)探索性研究還展示了將基于流動(dòng)的氧化與連續(xù)萃取分離相結(jié)合的可行性，方法是將環(huán)丁酮轉(zhuǎn)化為其亞硫酸氫鹽加合物，從而允許與剩余起始材料和其他產(chǎn)品進(jìn)行相分離。 此外，通過(guò)使用相同的流程設(shè)置進(jìn)行多克規(guī)模的反應(yīng)來(lái)試驗(yàn)工藝的適用性和可擴(kuò)展性。 這樣可以連續(xù)氧化50克苯丙氨酸（Phenprobamate），并放大三氟甲基化惡唑結(jié)構(gòu)單元和 HIV 藥物馬拉維若（maraviroc）的前體。

2023-09-13

連續(xù)流動(dòng)電化學(xué)可實(shí)現(xiàn)實(shí)用的位點(diǎn)選擇性C-H氧化

反應(yīng)機(jī)制主要通過(guò)順序電子/質(zhì)子轉(zhuǎn)移而并非氫原子轉(zhuǎn)移HAT, 其關(guān)鍵的反應(yīng)中間體為三氟乙酸酯。主要反應(yīng)過(guò)程如下：含芐基C(sp3)–H底物在陽(yáng)極發(fā)生氧化去質(zhì)子化，生成芐基自由基，其進(jìn)一步氧化生成芐基碳正離子，與三氟乙酸鹽反應(yīng)生成三氟乙酸酯，最終的芐醇產(chǎn)品通過(guò)水處理過(guò)程中酯的水解獲得。

2023-09-06

連續(xù)流微通道反應(yīng)器可以適用哪些聚合反應(yīng)？

微通道反應(yīng)器可以適用于各種聚合反應(yīng)，如逐步聚合反應(yīng)、自由基聚合、離子聚合、配位聚合反應(yīng)、環(huán)狀聚合等。

2023-08-28

使用微通道反應(yīng)器連續(xù)流合成甲基砜：更安全、更高效的生產(chǎn)策略

傳統(tǒng)的從二甲基亞砜（DMSO）中批量生產(chǎn)甲基砜（MSM）的過(guò)程具有高度放熱性，存在嚴(yán)重的安全隱患。在這項(xiàng)工作中，我們提出了一種使用微通道反應(yīng)器的連續(xù)流合成策略，以提高工業(yè)規(guī)模MSM生產(chǎn)的安全性和效率。

2023-08-20

光催化有機(jī)合成中的新興概念

可見(jiàn)光光催化已成為有機(jī)合成中的強(qiáng)大工具，它使用光子作為無(wú)痕、可持續(xù)的試劑。該領(lǐng)域的大多數(shù)活動(dòng)都集中在通過(guò)常見(jiàn)的光氧化還原開(kāi)發(fā)新反應(yīng)，但最近一些令人興奮的新概念和策略進(jìn)入了鮮為人知的領(lǐng)域。我們調(diào)查了能夠使用更長(zhǎng)波長(zhǎng)的方法，并表明光子的波長(zhǎng)和強(qiáng)度是重要參數(shù)，可以調(diào)節(jié)光催化劑的反應(yīng)性以控制或改變化學(xué)反應(yīng)的選擇性。此外，我們討論了最近替代強(qiáng)還原劑的努力，如元素鋰和鈉，通過(guò)光和技術(shù)領(lǐng)域的進(jìn)步。

2022-04-19

有機(jī)合成光化學(xué)的技術(shù)創(chuàng)新四：流動(dòng)光化學(xué) -單線態(tài)氧介導(dǎo)的氧化（Singlet Oxygen-Mediated Oxidations）

已知單線態(tài)氧 ( 1 O 2 ) 更具反應(yīng)性。1 O 2可以原位產(chǎn)生，能量從光敏劑轉(zhuǎn)移到三線態(tài)氧，盡管也描述了在沒(méi)有光的情況下的其他可能性。盡管成本低且原子經(jīng)濟(jì)性高，但單線態(tài)氧在工業(yè)中的使用并不廣泛，主要是因?yàn)橄嚓P(guān)的安全問(wèn)題和短壽命。這些具體問(wèn)題可以通過(guò)使用流動(dòng)技術(shù)來(lái)克服。考慮到與安全處理氣態(tài)氧相關(guān)的技術(shù)挑戰(zhàn)，許多關(guān)于開(kāi)發(fā)高效雙相氧的研究已被報(bào)道甚至是三相流態(tài)。光催化劑濃度也是一個(gè)需要考慮的重要變量，不僅因?yàn)樗诠I(yè)流程設(shè)置中具有相關(guān)后果，不僅出于經(jīng)濟(jì)原因，而且還因?yàn)樗赡苡绊懴掠蝺艋^(guò)程。

2022-02-28

有機(jī)合成光化學(xué)的技術(shù)創(chuàng)新：流動(dòng)化學(xué)、高通量實(shí)驗(yàn)、放大和光電化學(xué)一

在過(guò)去的十年中，光化學(xué)，尤其是光催化作為一種變革性的合成方法被有機(jī)化學(xué)界所接受，從而可以開(kāi)發(fā)出新的和以前難以捉摸的合成方法。在這些方法中，有機(jī)分子和光催化劑可以利用光能達(dá)到激發(fā)態(tài)最終導(dǎo)致新的化學(xué)鍵。許多最近開(kāi)發(fā)的方法在非常溫和的反應(yīng)條件下（即在室溫下，使用可見(jiàn)光，避免有毒和有害試劑）下操作，從而提供出色的官能團(tuán)耐受性。因此，光化學(xué)和光催化已與其他催化平臺(tái)無(wú)縫融合，例如過(guò)渡金屬催化，生物催化，對(duì)映選

2022-02-22