研究人員首次報(bào)道了一種通用的、可見光光誘導(dǎo)的基于Paternò-Büchi 的 β-內(nèi)酯合成,涉及雙重光化學(xué)活化。 使用實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) (DoE) 方法找到了批量和流動(dòng)模式的最佳條件。 盡管在某些情況下反應(yīng)產(chǎn)率適中,但從傳統(tǒng)間歇條件轉(zhuǎn)向流動(dòng)系統(tǒng)時(shí),反應(yīng)結(jié)果顯示出改進(jìn)。DoE 很少在有機(jī)合成中得到應(yīng)用,無(wú)論如何,幾乎完全在間歇條件下使用,使得這種策略在連續(xù)流歧管下的應(yīng)用尚未被探索。 這種新穎的方法的特點(diǎn)是
2023-12-25
亞硝基芳烴是多功能的有機(jī)砌塊,研究人員提出了一種新的流向這些實(shí)體的連續(xù)流動(dòng)路線。這種方法成功的關(guān)鍵是使用三氟乙醇作為溶劑,使用高功率發(fā)光二極管(365 nm)作為光源,提供均勻的照射和高效率的連續(xù)流動(dòng)方法。該工藝快速而穩(wěn)健,具有高官能團(tuán)耐受性和高通量。亞硝基部分的形成得到了包括X射線晶體學(xué)在內(nèi)的全光譜分析的支持。這種流動(dòng)方法的可擴(kuò)展性允許獲得克量的亞硝基物質(zhì),為此我們重點(diǎn)介紹了一小組衍生化反應(yīng),強(qiáng)調(diào)了它們的合成效用。
2023-12-25
基于廢舊鋰離子電池的濕法冶金回收工藝,在微反應(yīng)器系統(tǒng)中開發(fā)了一種高效連續(xù)合成工業(yè)碳酸鋰的工藝。
2023-12-05
為了提N-n-butyl-N-(2-nitroxy-ethyl)nitramine (BuNENA)合成過(guò)程的工藝安全性、產(chǎn)品純度和生產(chǎn)效率,通過(guò)依次連接自反應(yīng)器,構(gòu)建了兩級(jí)連續(xù)流微反應(yīng)器系統(tǒng)。 -設(shè)計(jì)了心形通道微反應(yīng)器和caterpillar微反應(yīng)器。
2023-12-05
由流動(dòng)反應(yīng)器驅(qū)動(dòng)的連續(xù)流動(dòng)化學(xué)正在開創(chuàng)化學(xué)合成和制造的新時(shí)代。通過(guò)采用這種創(chuàng)新方法,各行各業(yè)可以獲得許多好處,從增強(qiáng)安全和環(huán)境責(zé)任到提高可擴(kuò)展性、精度和成本節(jié)約。連續(xù)流動(dòng)化學(xué)的變革性影響不僅限于單一行業(yè),還延伸到制藥、石化、材料科學(xué)等領(lǐng)域。
2023-11-10
螺環(huán)四氫萘啶 (THN) 是藥物發(fā)現(xiàn)活動(dòng)的寶貴支架,但由于缺乏模塊化和可擴(kuò)展的合成方法,進(jìn)入這個(gè) 3D 化學(xué)空間受到阻礙。 我們?cè)诖藞?bào)告了 α-烷基化和螺環(huán) 1,2,3,4-四氫-1,8-萘啶(“1,8-THN”)及其區(qū)域異構(gòu)體 1,6-THN 的自動(dòng)連續(xù)流動(dòng)合成 來(lái)自豐富的伯胺原料的類似物。 基于光氧化還原催化鹵代乙烯基吡啶氫氨烷基化 (HAA) 的環(huán)形斷開方法與分子內(nèi) SNAr N-芳基化相結(jié)合進(jìn)行測(cè)序。 為了獲得剩余的 1,7- 和 1,5-THN 異構(gòu)體,光氧化還原催化的 HAA 步驟與鈀催化的 C-N 鍵形成疊合。 總而言之,這提供了使用相同的鍵斷開從一組常見的未受保護(hù)的伯胺起始材料中獲得四個(gè)異構(gòu) THN 核心的高度模塊化途徑。 輝瑞 MC4R 拮抗劑 PF-07258669 螺環(huán) THN 核心的簡(jiǎn)明合成說(shuō)明了該方法的簡(jiǎn)化能力。
2023-10-19
從微反應(yīng)器到中尺度流動(dòng)反應(yīng)器對(duì)萘連續(xù)流動(dòng)硝化制1-硝基萘進(jìn)行了系統(tǒng)研究,并探討了反應(yīng)過(guò)程中的安全問(wèn)題。 在微反應(yīng)器中綜合考察了硝酸與萘的摩爾比、停留時(shí)間、反應(yīng)溫度和硫酸強(qiáng)度對(duì)反應(yīng)過(guò)程的影響。 在最佳條件下,反應(yīng)收率可達(dá)94.96%。 由于硝化的快速放熱特性,提出了快速傳熱評(píng)估以獲得最佳條件下的溫度分布。 結(jié)果發(fā)現(xiàn),反應(yīng)過(guò)程中最高超溫僅為3.78℃,與最佳條件下的高產(chǎn)率相符。 然后通過(guò)尺寸放大策略實(shí)現(xiàn)了微反應(yīng)器的放大生產(chǎn)。 在中尺度流動(dòng)反應(yīng)器中,研究了體積流量的影響。 連續(xù)反應(yīng)器年產(chǎn)量可達(dá)2643 kg·a–1,反應(yīng)器通道內(nèi)最高超溫超過(guò)17.1℃。
2023-10-19
通過(guò)酸催化促進(jìn)N-Boc-2-azetines水合制備 β-氨基羰基的方法。使用20多種不同功能化的2-azetines(包括生物相關(guān)手性支架)探索了反應(yīng)范圍,以優(yōu)異的產(chǎn)率收集了所需的產(chǎn)物。 此外,還開發(fā)了一種廢物最小化且節(jié)省時(shí)間的連續(xù)流動(dòng)工藝,可以通過(guò)在線液液分離回收環(huán)保有機(jī)溶劑(CPME)和可重復(fù)使用的酸性水相。
2023-10-09