硝化反應：三硝基間苯三酚連續(xù)流合成
2024-04-05 10:00:59
三硝基間苯三酚是通過硝化間苯三酚制得的一種重要炸藥原料，其合成過程硝化反應條件的控制要精確，以確保產(chǎn)物的純度和穩(wěn)定性。該化合物具有高能量密度和良好的爆炸性能，廣泛應用于軍事和民用領域。三硝基間苯三酚（TNPG）是制備1,3,5-三氨基-1,3,5-三脫氧-順式肌醇（TACI）及其衍生物的重要中間體，通常由間苯三酚（PG）經(jīng)硝硫混酸在間歇反應釜中經(jīng)硝化制得，該工藝存在反應時間長、能耗高、安全性差等問題。經(jīng)TNPG加氫制備的TACI是一種重要的配體，對金屬陽離子具有很高的親和力，可作為螯合劑治療金屬中毒，也可以與金屬結合后催化生物聚合物水解，廣泛應用于生物醫(yī)藥及催化領域。
通過引入超聲解決微通道中高黏流體混合差和固體產(chǎn)物易造成通道堵塞的難題，實現(xiàn)TNPG連續(xù)合成并大幅縮短了反應時間。在優(yōu)化工藝條件下（PG濃度：1.0 mol/L；硝酸與PG摩爾比：4；反應溫度：40℃；停留時間6~10 min），TNPG收率可達80%，固體純度大于98%。
圖1 間苯三酚（PG）混酸硝化反應機理
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