亞硝基芳烴是多功能的有機(jī)砌塊,研究人員提出了一種新的流向這些實(shí)體的連續(xù)流動路線。這種方法成功的關(guān)鍵是使用三氟乙醇作為溶劑,使用高功率發(fā)光二極管(365 nm)作為光源,提供均勻的照射和高效率的連續(xù)流動方法。該工藝快速而穩(wěn)健,具有高官能團(tuán)耐受性和高通量。亞硝基部分的形成得到了包括X射線晶體學(xué)在內(nèi)的全光譜分析的支持。這種流動方法的可擴(kuò)展性允許獲得克量的亞硝基物質(zhì),為此我們重點(diǎn)介紹了一小組衍生化反應(yīng),強(qiáng)調(diào)了它們的合成效用。
2023-12-25
從微反應(yīng)器到中尺度流動反應(yīng)器對萘連續(xù)流動硝化制1-硝基萘進(jìn)行了系統(tǒng)研究,并探討了反應(yīng)過程中的安全問題。 在微反應(yīng)器中綜合考察了硝酸與萘的摩爾比、停留時(shí)間、反應(yīng)溫度和硫酸強(qiáng)度對反應(yīng)過程的影響。 在最佳條件下,反應(yīng)收率可達(dá)94.96%。 由于硝化的快速放熱特性,提出了快速傳熱評估以獲得最佳條件下的溫度分布。 結(jié)果發(fā)現(xiàn),反應(yīng)過程中最高超溫僅為3.78℃,與最佳條件下的高產(chǎn)率相符。 然后通過尺寸放大策略實(shí)現(xiàn)了微反應(yīng)器的放大生產(chǎn)。 在中尺度流動反應(yīng)器中,研究了體積流量的影響。 連續(xù)反應(yīng)器年產(chǎn)量可達(dá)2643 kg·a–1,反應(yīng)器通道內(nèi)最高超溫超過17.1℃。
2023-10-19
描述了 CPL304110(一種創(chuàng)新的泛 FGFR 抑制劑)的批量合成。 在這里,我們將合成步驟之一的克萊森縮合反應(yīng)轉(zhuǎn)移到連續(xù)流反應(yīng)器中。 將溶劑從乙醇簡單轉(zhuǎn)換為四氫呋喃,將原來的反應(yīng)時(shí)間從 20 小時(shí)縮短到 10 分鐘。
2023-10-08
利用連續(xù)流技術(shù)的優(yōu)勢,通過未充分利用的Baldwin重排,開發(fā)了一種連續(xù)流合成氮丙啶(aziridines)的方法,在5-10分鐘的停留時(shí)間內(nèi),得到了比相應(yīng)的間歇工藝更高的收率、非對映選擇性和吞吐量,具有更大的官能團(tuán)耐受性的氮丙啶(aziridines)庫。所選擇的溶劑(即MeCN)起著至關(guān)重要的作用,因?yàn)樗试S持續(xù)高的非對異選擇性,并且能夠?qū)⒎磻?yīng)混合物過熱(高于大氣沸點(diǎn)約50°C),從而實(shí)現(xiàn)更快的反應(yīng)速率、更高的收率和最小化的產(chǎn)物分解,這是該流動過程的特征。
2023-09-12
研究人員開發(fā)了高穩(wěn)定性、高活性的氫氣氧化催化劑,極大提高了流動電解池的運(yùn)行穩(wěn)定性,并且解決了反應(yīng)物傳質(zhì)限制的問題。在常溫、常壓的條件下,通過氮?dú)膺€原和氫氣氧化耦合,實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化的電化學(xué)合成氨,最終產(chǎn)氨的法拉第效率高達(dá) 61%。
2023-09-05
1. 簡介流動化學(xué)是合成有機(jī)化學(xué)中的一門學(xué)科,它使用不同試劑的連續(xù)流,這些試劑通過泵引入并在連續(xù)反應(yīng)器中混合,例如活塞流反應(yīng)器 (PFR) 或連續(xù)攪拌釜反應(yīng)器 (CSTR)。與通常在圓底燒瓶中進(jìn)行的傳統(tǒng)批量處理相比,它具有多種優(yōu)勢,例如增強(qiáng)傳質(zhì)和傳熱、提高安全性、提高反應(yīng)效率、減少浪費(fèi)、更好的可擴(kuò)展性和提高的再現(xiàn)性。因此,流動化學(xué)可以精確控制反應(yīng)條件,并能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測和分析反應(yīng)動力學(xué),從而產(chǎn)生高質(zhì)量
2023-09-01
研究了一種用于合成多替拉韋(一種用于治療 HIV 的活性藥物成分 (API))的高效連續(xù)流程。 合成過程從易于獲得的芐基保護(hù)的吡喃開始,通過連續(xù)流動反應(yīng)器進(jìn)行六次化學(xué)轉(zhuǎn)化。 該流程的顯著優(yōu)勢包括將總反應(yīng)時(shí)間從批量的 34.5 小時(shí)減少到 14.5 分鐘。 通過流程優(yōu)化,每個(gè)反應(yīng)步驟的總產(chǎn)率顯著提高。 該合成的另一個(gè)關(guān)鍵特征是伸縮多個(gè)步驟。
2023-08-30
微通道反應(yīng)器可以適用于各種聚合反應(yīng),如逐步聚合反應(yīng)、自由基聚合、離子聚合、配位聚合反應(yīng)、環(huán)狀聚合等。
2023-08-28